精馏实验样机的操作始于进料和加热环节，这两个步骤的控制质量直接影响后续稳定状态的形成和分离效果。操作人员需要根据物系特性和实验目的，合理设定进料位置、进料量和加热功率。
进料前应先检查原料储罐中的料液是否满足实验要求。对于二元或多元混合物，原料组成应经过分析确认。若原料中含有固体杂质或悬浮物，需要预先过滤，防止堵塞进料管或塔板。进料泵通常采用蠕动泵或齿轮泵，启动前应排尽泵腔内的空气，避免气缚。调节泵转速使进料量达到设计值，进料量过大会导致塔内液泛，过小则塔板效率降低。
进料位置的选择对精馏效果有直接影响。实验室精馏塔通常在塔体不同高度设有多个进料口。进料温度与塔内该位置的气相组成相匹配时，能够获得较低的能耗。一般来说，轻组分含量较高的原料应从上部进料，重组分含量较高的原料应从下部进料。操作人员可以通过试运行，分别在不同进料口实验，比较馏出液和釜残液的组成，选择分离效果较好的进料位置。
加热系统的启动需要循序渐进。电加热再沸器通常采用调压模块或可控硅控制，操作人员应设定初始加热功率为满功率的30%至50%。观察塔釜温度上升速度，当温度接近料液沸点时，再逐步增加功率。加热过猛会导致暴沸，料液突然喷入塔内，造成液泛或冲塔。对于蒸汽加热的再沸器，应先排尽冷凝水，再缓慢打开蒸汽阀门，避免水锤损坏设备。
在加热过程中，需要密切观察塔釜视镜和塔节视窗。正常加热时，塔釜液面应保持稳定，釜内液体呈轻微沸腾状态。若出现剧烈翻腾且液面大幅波动，说明加热功率过高，应立即降低。若长时间无沸腾迹象，则可能是加热元件损坏或料液组成异常。对于热敏性物料，加热温度不宜过高，可采用减压精馏或在氮气保护下操作。
全回流操作是启动后的初始阶段。在进料和加热稳定后，先让塔进行全回流（即馏出液全部返回塔顶），使塔内建立气液平衡。全回流时间一般为30至60分钟，视塔板数和物系而定。观察塔顶温度、塔釜温度和塔内各点温度是否趋于稳定。若温度曲线仍持续波动，说明尚未达到平衡，需要继续全回流。
全回流结束后，开始调节回流比。开启回流分配器，按设定的回流比将一部分馏出液采出，其余返回塔顶。此时需要调整进料量和采出量，保持塔釜液位稳定。通常采用“恒体积操作法”：设定釜液位控制范围，当液位低时减少采出或增加进料，液位高时增加采出。操作人员需要记录各参数随时间的变化，直至系统重新进入稳态。
